АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

метод количеств. анализа, основанный на волътамперометрии с линейной разверткой потенциала. Конечную точку титрования устанавливают по зависимости диффузионного тока d при постоянном потенциале Е с индикаторного электрода от объема Vприбавленного титранта. Электрохимически активным в-вом, обусловливающим измеряемый диффузионный ток, м. б. определяемый компонент, титрант, продукт их взаимод. или в-во ("индикатор"), дополнительно введенное в электролитич. ячейку. Выбор значения Е с производят по вольтамперограммам определяемого в-ва (см. рис.) и титранта. Титрантом служит р-р реагента - осадителя, окислителя, восстановителя или комплексообразующего в-ва, концентрация к-рого на неск.порядков превышает концентрацию определяемого в-ва, с к-рым он взаимодействует. Титрант прибавляют из микробюретки небольшими порциями, благодаря чему разбавлением исследуемого р-ра можно пренебречь.

Форма кривых титрования d=f(V> )зависит от того, какое в-во электроактивно до и после точки эквивалентности, но всегда эти кривые имеют по крайней мере две ветви, к-рые пересекаются в конечной точке (к. т.) титрования.
АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ фото №1

Вольтамперограммы (а) определяемого электроактивного в-ва и кривая его амперометрич. титрования (6).

Обычно эти ветви прямолинейны. На рис. в кач-ве примера приведена кривая титрования электроактивного в-ва нелектроактивным реагентом. При последоват. титровании неск. в-в на кривой титрования имеется соответствующее число точек перегиба. Важное преимущество А. т. перед вольтамперометрией - возможность определять не только электроактивные в-ва, но и любые др. с применением электроактивных реагентов.

В кач-ве поляризующегося индикаторного электрода применяют ртутный электрод, но чаще твердые электроды из благородного металла (обычно платины) или углеродного материала (графита, стеклоуглерода и др.). В А. т. можно использовать два индикаторных электрода (без электрода сравнения), выполненных из одного и того же материала в виде пластин с одинаковыми относительно большими поветями (1 х 1 см). Этот вариант иногда неправильно наз. биамперометрич. титрованием. Электроды погружают в титруемый р-р, содержащий два электроактивных в-ва и индифферентный электролит. К электродам прикладывают напряжение АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ фото №2, обеспечивающее электродные процессы одновременно на аноде и катоде двух разных в-в или сопряженных (окисленной и восстановленной) форм одного и того же в-ва. Величину АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ фото №3 выбирают так, чтобы ток соответствовал предельному для обоих процессов. Роль индикаторного играет тот электрод, на к-ром электродный процесс обусловлен в-вом, присутствующим в меньшей концентрации; второй электрод практически служит электродом сравнения. Иногда АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ фото №4 выбирают так, что оно мало и не соответствует предельному току электроактивных в-в; при этом ветви кривых титрования не прямолинейны, однако в к. т. ток цепи уменьшается до остаточного, или фонового, обусловленного, напр., примесями (этот вариант ранее называли "А. т. до мертвой точки").

Ниж. границы определяемых содержаний в А. т. с одним индикаторным электродом 10-5 М, с двумя - 10-6 М. А. т. широко применяют для анализа орг. и неорг. в-в, определения р-римости осадков, устойчивости комплексных соед. и т. д.

Лит.: Сонгина О. А., Захаров В. А., Амперометрическое титрование, 3 год, М., 1979. П. К. Агасян.


Смотреть больше слов в «Химической энциклопедии»

АМФОТЕРНОСТЬ →← АМОРФНОЕ СОСТОЯНИЕ

Смотреть что такое АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ в других словарях:

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

        (a. amperometric titration; н. amperometrisches Titrieren; ф. titrage amperometrique; и. titulacion amperimetrica) - один из титриметрически... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

(a. amperometric titration; н. amperometrisches Titrieren; ф. titrage amperometrique; и. titulacion amperimetrica) - один из титриметрических методов анализа веществ. Mомент при титровании, когда кол-во прибавляемого реагента становится строго эквивалентным кол-ву определяемого вещества, наз. точкой эквивалентности, a в эксперименте - конечной точкой титрования. При A. т. последнюю находят по изменению силы предельного диффузионного тока (см. Полярография), протекающего через раствор. Mетод предложен чеш. учёным Я. Гейровским в 1927. Ha индикаторный электрод (рис. 1) подают такое напряжение, при к-ром через раствор исследуемого вещества, титранта и продукта их реакции (индикаторные вещества) течёт предельный диффузионный ток. Pис. 1. Cхема установки для амперометрического титрования: 1 - источник тока; 2 - реостат; 3 - вольтметр; 4 - контакты; 5 - гальванометр c шунтом; 6 - вращающийся индикаторный электрод; 7 - электрод сравнения; 8 - бюретка; 9 - сосуд для титрования Tак как величина последнего пропорциональна концентрации электро- активного вещества, то по мере её изменения в ходе титрования меняется и величина предельного диффузионного тока. При A. т. строят график зависимости силы тока от объёма израсходованного титранта. Пересечение двух ветвей кривой титрования соответствует конечной точке. B зависимости от типа реакции при A. т. и вещества, к-poe участвует в электродной реакции, получают разл. формы кривых A. т. Ha рис. 2 кривая a соответствует титрованию электрохимически активного вещества раствором неактивного реагента (напр., титрование Zn2+, Cd2+, Ni2+ и др. комплексоном III); кривая б - противоположный случай: титрование Mg2+ 8-оксихинолином. Pис. 2. Kривые амперометрического титрования. Kривая в построена для случая, когда исследуемое вещество и титрант восстанавливаются на электроде (напр., определение Fe3+ О±-нитрозо-ОІ-нафтолом). Eсли на электроде одно вещество восстанавливается, a второе окисляется, форма кривой соответствует г, если взаимодействуют электрохимически неактивное вещество и титрант c образованием электрохимически активного вещества, то получают кривую д (напр., титрование арсенатов иодидом калия, при взаимодействии к-рых образуется электрохимически активный I2). Kривая e соответствует случаю титрования c индикаторами (напр., титрование щёлочи кислотой c индикатором из смеси ионов I- и IO3-, приводящее также к образованию электрохимически активного I2). Pазличают A. т. c одним и двумя индикаторными электродами. B первом случае в качестве индикаторного используют ртутный капельный или вращающийся платиновый электрод. Электродом сравнения может служить водородный, меркур-иодидный, каломельный, меркул-сульфатный или хлор-серебряный электрод. При A. т. c двумя индикаторными электродами вместо электрода сравнения используют электрод, к-рый помещают в титруемый раствор. A. т. позволяет выявить 10-6 г вещества в титруемом объёме. Mетодом A. т. определяют св. 60 элементов в разл. пром. и природных материалах, в т.ч. рудах, г. п. и минералах, a также мн. органич. вещества, напр. алкалоиды, альдегиды, амины, кетоны, органич. к-ты, красители, caxapa, фенолы и др. Литература: Cонгина O. А., Захаров B. А., Aмперометрическое титрование, 3 изд., M., 1979. H. O. Tрофимов.... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

(от ампер и ...метрия) - электрохим. метод количеств. анализа, в к-ром конечную точку титрования находят по зависимости предельного диффуз. тока (ток, ... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, электрохимический метод количественного анализа, при котором конечную точку титрования находят по резкому изменению силы тока при электролизе.<br><br><br>... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, электрохимический метод количественного анализа, при котором конечную точку титрования находят по резкому изменению силы тока при электролизе.<br><br><br>... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ - электрохимический метод количественного анализа, при котором конечную точку титрования находят по резкому изменению силы тока при электролизе.<br>... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ , электрохимический метод количественного анализа, при котором конечную точку титрования находят по резкому изменению силы тока при электролизе.... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, электрохимический метод количественного анализа, при котором конечную точку титрования находят по резкому изменению силы тока при электролизе.... смотреть

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

- электрохимический метод количественногоанализа, при котором конечную точку титрования находят по резкомуизменению силы тока при электролизе.

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

ampérométrie, dosage ampérométrique, titrage ampérométrique

T: 197